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单道扫描光谱仪测试稀土元素

2017-7-12 8:33:15

电感耦合等离子体发射光谱法 ( ICP-AES) 具有检测限低、线性范围宽和多元素

同时测定的优点 , 目前已成为稀土元素分析的主要手段。计算机控制单道扫描

ICP-AES , 由于其选线灵活方便在测定稀土元素中得到普遍应用。
实验部分:
仪器设备与工作条件:
 HK-8100 单道扫描式发射光谱仪。波长范围 190 ~ 500nm ,
 等离子体发生器 :切尔尼特纳
 最大功率 1300W , 连续可调 , 固定工作频率27.12 MHz 。
 工作条件 : 高频功率 0. 65 kW , 反射功率为零。氩气流量 : 等离子气流量

15 L/ min ,
雾化气流量 110 L/ min , 辅助气流量为 013L/ min 。
观测高度 : 负载线圈上 15 mm 。
提升量 :1 1 4 mL/ min 。
积分时间 :1 s 。
寻峰步数 : 标准 24 步 , 样品 10 步。
 标准溶液及主要试剂:
各稀土元素单元素标准储备液均采用光
谱纯试剂配制 , 各稀土元素的氧化物分别为 :
La 2 O 3 、 CeO 2 、 Pr 4 O 11 、 Nd 2 O 3 、 Sm 2 O 3 、 Eu 2 O 3 、
Gd 2 O 3 、 Tb 4 O 7 、 Dy 2 O 3 、 Ho 2 O 3 、 Er 2 O 3 、 Tm 2 O 3

、Yb 2 O 3 、 Lu  2O 3 、 Y 2 O 3 和 Sc 2 O 3 。逐级稀释储备液配制稀土混

合标准工作溶液各稀土标准介质均为1 .2 mol/ L HCl 。HNO 3 ( 分析纯) , 1.

20 mol/ L ,含ρ= 10g/ L 的酒石酸。EGTA( 分析纯) ,0.1 mol/ L 。
样品分析过程:
称取1 .000 g 风干样品放入高铝坩埚 ,加入 3 ~ 4 g Na 2 O 2 , 拌匀 , 表

面再覆盖一层熔剂 , 于已升温至 700 ℃的马弗炉中熔融 10min 。取出冷却后

, 坩埚放入已加有 10 mL0.1 mol/ L EGTA ,5 mL 三乙醇胺及 80 mL蒸馏水的烧

杯中 , 并加热至沸。取下 , 冷却后洗出坩埚。过滤 , 以 20 g/ L NaOH 溶液

洗沉淀 5 ~ 8 次 , 蒸馏水洗沉淀 2 次。将沉淀连同滤纸取下放入原烧杯 ,

加 10 mL 6 mol/ LHCl , 加热并搅拌至沉淀完全溶解 , 冷却后过滤 , 以 40

mL 20 g/ L 酒石酸洗滤纸 , 滤液稀至 100 mL , 加少量抗坏血酸还原至溶液无

色。溶液转入已用 0 . 6 mol/ L HCl 平衡的阳离子交换柱 , 分别以1 .2 mol/

L HNO 3 ( 含酒石酸 ,20 g/ L) 80 mL 和1 .2 mol/ L HCl 40mL 淋洗杂质 ,

然后用 6 mol/ L HCl 80 mL 洗脱稀土 , 溶液在电热板上蒸发至 1 mL , 取下

冷却后转入 10 mL 比色管 , 稀释至刻度 , 摇匀后在HK-8100单道扫描光谱仪上

测定。
结果与讨论:
采用本法测定了已定值的多金属结核与深海沉积物国家标样 GBW 07313 、

GBW07249 , 结果与标准值十分吻合 , 各元素的相对标准偏差在1. 3 % ~ 5 .

3 % , 一些含量较低的元素如 Tb 、 Tm 的重现性显著提高。证明本法的准确度

与精密度均符合要求.

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